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工业糠醛气相色谱分析方法改进
发布时间: 2021-4-9 15:28:13     发布人: 柘大检测

糠醛是广泛用于医药、农药、树脂、日化、铸 造、纺织、石油等行业的重要有机化工原料和化学溶剂|。迄今为止,糠醛只能由植物纤维原料(如 农林废弃物、玉米芯、甘蔗渣等)水解制得,制备工艺简单。由于糠醛来源于农业废弃物,因此可将其看作一种绿色化工原料,对其进行有效利用不但可减弱对石油资源的依赖,而且可充分利用农业废弃物,减少环境污染,增加农产品的附加值。

 

仪器:气相色谱仪

试剂:糠醛和乙酸

气相色谱条件的建立:根据本文实验确定的气相色谱分析条件:进样 口温度200℃;柱箱温度130℃;检测器温度 200 oC;进样量1 txL;分流比20;流速38.5 mL/min; 色谱柱流量1.48 mL/min;线速38.5 cm/s。

标准溶液的配置:准确吸取0.5、1.0、1.5 g糠醛标准品溶液,分别 置于100 mL棕色容量瓶中,用色谱纯的苯溶液稀 释至刻度,可得到不同浓度的糠醛标准品溶液。

 

相色谱分析测试

1为气相色谱分析法所得结果。采用色谱仪,使用PEG.20M填充柱,规格3 minX3 m;色 谱分离典型条件为:进样量1仙L,气化室温度 200 oC,柱箱温度125 oC,检测器温度200 oC,N:流速 20 mL/min,H2流速30 mL/min,空气流速150 mL/min。 在国标规定的测试条件下,用盐酸法气相水解产物 进样测试,目标产物糠醛为一个峰,并且该峰有拖 尾现象。但是盐酸气相水解法制备的样品中含有 少量乙酸,由于乙酸的出峰时间和糠醛的出峰时间 间隔较短,导致乙酸的小峰被糠醛的大峰所覆盖, 图1a所显示的峰为乙酸和糠醛的叠加峰,由于峰 型叠加,导致无法真实有效地测试出目标产物糠醛 的真实含量。

1b为采用规格为0.25 mmXO.50斗mX30.0 m 的RTX.WAX毛细柱,在进样量为l恤L,吹扫填充 柱进样口温度为220℃,柱箱温度为180℃,检测器 温度为220℃,分流比为10的测试条件下得到的谱 图。从图lb可看出,乙酸和糠醛的峰已经部分分 离,但仍有重合,无法满足测试要求,两个峰的分离 度未满足分离要求,仍无法测出糠醛的真实含量,需 对测试条件进一步调整和优化,以达到测试要求。

1c为在图lb设置的分析条件下,优化载气 流速、柱箱温度和检测器温度等测试条件后的结 果。最终的测试条件为:进样量l斗L,吹扫填充柱 进样口200℃;柱箱温度130℃;检测器温度 200℃;分流比20;流速38.5 mL/min;色谱柱流量 1.48 mL/min;线速38.5 cm/s。在上述测试条件下, 副产物乙酸的峰型谱图不再和主产物糠醛的峰型 谱图重叠。乙酸、糠醛的保留时间分别为4.37、 4.98 min,两个峰的峰型无叠加,该分析条件已满足 测试要求。

 

线性相关性测定

以糠醛的质量浓度为横坐标,相对应的峰面积 为纵坐标,绘制线性回归曲线,求得其线性回归方程 Y=308896x一80517.6,相关系数r=0.9999。如图2 所示,糠醛在配制的浓度范围内线性关系良好。

 

方法准确度试验

在糠醛试样中,分别加入3个不同水平的标 样,在相同操作条件下重复测定5次,计算回收 率。实验结果表明,3个不同添加量的平均回收率 为99.77%(见表I),满足糠醛测试准确度的要求。

 

结论

色谱柱采用0.25 mm×0.50斗mX30.0 m的RTX—WAX毛细柱可明显将糠醛和乙酸的峰分离并 减少分析误差,使糠醛和乙酸的出峰时间间隔加大,提高分析的准确度。

 

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