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热重红外光谱法鉴定橡胶成分
发布时间: 2021-11-22 15:04:25     发布人: 柘大检测

橡胶并用是改善橡胶加工技术及橡胶制品质量的重要途径,全世界的橡胶总消耗量中75%是以并用橡胶形式进行应用。随着大量的并用橡胶制品出现,对并用橡胶结构与组成的剖析引起人们广泛关注。对于一些并用橡胶,常规的化学分析方法是很难区别的,通常采用红外光谱分析对并用橡胶进行鉴定[2~4]。在进行并用橡胶成分鉴定时,由于并用橡胶的红外光谱具有各组分的特征谱,谱图复杂,需要用其他分析方法进一步验证红外光谱分析结果方可作出正确判断。

 

热重一红外光谱联用Is-8](TGA-FTIR)是被测样品通过热失重产生气体,经加热的传输管到达位于红外光谱仪样品仓内的红外气体流动池,当这些气体经过气体流动池时,红外光谱仪采集并保存它们的红外光谱数据供分析,通过失去的样品重量(通常是毫克级),可以对并用橡胶成分进行定性和定量分析。相比裂解气相色谱、GCMS联用等方法,热重一红外光谱联用技术具有准确、灵敏、重现性好和实时分析等优点。本文利用TGA-FTIR技术,对几种常用并用橡胶进行成分鉴定。

 

剂及仪器

天然橡胶,38烟片胶;丁苯橡胶,SBRl502; 三元乙丙橡胶,EPDM3014;丁腈橡胶,NBRl704;丁基橡胶,IIRl510;氟橡胶,FPM230l;硅橡胶,MVQll01;均为市售。

SK-1608双辊开炼机;红外光谱测试仪;Q600SDT热失重分析仪。

 

重一红外光谱联用测试与分析

热重一红外光谱联用分析的样品质量为10± 0.5 mg。TGA采用如下升温方式:初始温度 25℃,以10℃/min的速率升至600℃,气氛为氮气;FTIR采样参数:扫描方式双面双向,扫描速率为8;分辨率为4cm~;保温联通管温度为 220℃。

 

NR/SBR并用橡胶TGA-FTIR分析

2是氮气气氛下NR/SBR并用橡胶热重一红外分析(TGA—FTIR)的红外光谱图。天然橡胶 (NR)分子链中含有甲基支链,因此除了1465cm_1的CH:一弯曲振动外,还有很强的甲基弯曲振动谱带出现在1376cm_1处。CH。一和 CH一的伸缩振动与CH:一的伸缩振动叠加在一起,出现了2800~3000 cm叫的多重峰。丁苯橡 胶(SBR)分子链中含有苯环,在699cm-1出现的是芳香取代基的振动峰。在888 cm-1出现的是 C—CH。振动峰。从红外谱图中可以看出,2800 ~3000 cm_1的多重峰在热失重10%时开始出现,并随着热失重的增大而逐渐变强。CH。一弯 曲振动峰在失重30%时开始出现,苯基振动峰在失重70%时开始出现,峰的强度相对较弱。

 

结论

采用TGA—FTIR技术,对并用胶NR/ SBR、NBR/SBR、IIR/SBR、NBR/FPM、EPDM/ MVQ进行成分分析。通过对热分解产物红外谱图上显示的峰进行了官能团的归属分析,鉴定各种并用橡胶的成分。

 

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