消毒液成分分析检测
发布时间: 2020-4-26 16:00:12

一、含氯消毒液的检测:

面对疫情,近日随着各企业单位开始陆续复工,消毒剂作为大家常用的防疫用品被广泛使用。生活中常用的含氯消毒剂有液氯、漂白粉、三合二、漂白粉精、氯化磷酸三钠,以及二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸等。

含氯消毒剂是指溶于水产生具有杀微生物活性的次氯酸的消毒剂,其杀微生物有效成分常以有效氯表示。次氯酸分子量小,易扩散到细菌表面并穿透细胞膜进入菌体内,使菌体蛋白氧化导致细菌死亡。含氯消毒剂可杀灭各种微生物,包括细菌繁殖体、病毒、真菌、结核杆菌和抗力最强的细菌芽胞。这类消毒剂包括无机氯化合物(如次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠)、有机氯化合物(如二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯铵T等)。无机氯性质不稳定,易受光、热和潮湿的影响,丧失其有效成分,有机氯则相对稳定,但是溶于水之后均不稳定。

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那么该如何检测产品中的有效效氯含量呢?可用如下方法测得:

对于液体含氯消毒剂,可以取一定体积的产品至容量瓶中,用水定容;对于固体含氯消毒剂,则精密称取一定质量的产品用水溶解,转移至容量瓶,用水定容。

向碘量瓶中加入硫酸、碘化钾及配置好的上述含氯消毒产品,混匀并用水液封,于暗处放置5min,加入淀粉指示剂,用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失即可测得产品中的有效率含量。


二、含双胍消毒液的检测

双胍类物质在全球应用已有半个世纪。作为消毒防腐剂的双胍类大致分为三类:烷基双胍、芳基双胍、聚合双胍。其中烷基双胍具有抗菌、抗糖尿病等多种生物活性,二甲双胍metformin就是一种有效的降血糖药物。芳基双胍氯己定是用在漱口水中的主要杀菌剂。聚合双胍是一种新型环保型的消毒防腐剂,主要成分为盐酸聚六亚甲基双胍,其双胍中的甲基胍具有很高的活性,容易被细菌、病毒所吸附,破坏其正常的物质和能量代谢,从而抑制了细菌病毒的分裂功能,使细菌病毒丧失繁殖能力,而且聚合物的形成堵塞了微生物的呼吸通工业防霉防菌产业技术创新战略联盟道,使微生物窒息而死。聚合双胍杀菌效力大大高于其它胍类,而且细菌不易产生耐药性。聚合双胍类消毒防腐剂广谱抗菌、低浓度高效能的特点,在医用、隐形眼镜护理液、食品、饮料和家用产品中常用作消毒剂和防腐剂。

消毒液成分分析检测双胍类是一种广谱、速效杀菌剂,聚合双胍类具有很高的活性,在不同的浓度下有防腐杀菌作用且毒性低。以比较常见的聚合双胍——聚六亚甲基双胍为例,其水溶液有效成分20%,有效成分对热稳定且无挥发性。

利用悬液定量杀菌或载体定量杀菌试验对双胍类消毒防腐剂的杀菌效果进行测定,国内己有多篇论文报道。

有用悬液定量杀菌试验,以含13500mg/L聚合双胍消毒液,筛选出的中和剂为0.3%卵磷脂、2.O%吐温一80、0.5%硫代硫酸钠、0.1%组氨酸、1.0%皂基的胰蛋白胨生理盐水溶液;对悬液内大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作用15min,杀灭对数值>5.00;聚合双胍消毒液含量13500mgf/L作用15min,对木质物体表面的平均杀灭数值>3.40。有用载体定量杀菌试验,对以聚合双胍为主要杀菌成分的某消毒波进行杀菌效果研究,结果是以含2000mg/L聚舍取胍消毒液作用3min,对载体上金黄色葡萄球菌和大肠朴苗平均杀灭率这99.99%以上:用3750mg/L该消毒液作用5min.对白色念珠菌杀灭率选99.99%以上。

运用抑菌环法测试聚合双胍对葡萄灰霉病菌、葡萄黑斑病菌、甜瓜枯萎病菌镰刀菌等几种比较有代表性的菌种的杀菌情况,测试结果所示:

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不同浓度稀释倍数条件下聚合双胍杀菌液对三种菌的抑菌效果比较

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聚合双胍对果蔬病原真菌的抑菌效果

 


三、含双胍消毒液的检测

 

过氧乙酸是一种高效广谱消毒剂,温度在0℃以下,过氧乙酸仍可保持活性,被用于喷雾消毒,广泛地使用在室内空气、居室表面与家具表面等处的消毒。卫生部《消毒技术规范》(2002)规定消毒液中过氧乙酸含量的检验方法是化学法,化学法的缺点是操作复杂,时间长,抗干扰性差,影响因素较多,另外化学滴定法的终点观察不稳定,影响最终结果。我们利用气相色谱法对消毒液中过氧乙酸的测定进行了研究。

1.1色谱条件

色谱柱FFAP以1:5涂于填充有ChromosorbW-AWDMCS(60~80目)的内径4mm、长2m的不锈钢色谱柱上,柱温200℃,汽化室温260℃,检测室温260℃,载气氮气流速40mL/min,火焰离子化检测器(F1D)检测,过氧乙酸出峰时间为55s。

1.2过氧乙酸标准工作液的配制

过氧乙酸临用前配制。用碘量法标定20%过氧乙酸的含量,然后精密移20%过氧乙酸0.5、2.5、5.0、10.0、15.0mL,用水稀释至100mL容量瓶中,配成0.1%,0.5%,1.0%,2.0%,3.0%过氧乙酸标准液,分别在色谱仪上进样1uL,重复6次,计算回归方程、相关系数与相对标准差。

1.3工作曲线法

1.2中配制的溶液以峰高为纵坐标,以过氧乙酸的含量为横坐标绘制工作曲线,求回归方程。

1.4样品测定准确吸取样品溶液1uL进样,经过测定后,从工作曲线上查出样液中过氧乙酸的含量或通过回归方程计算出溶液中过氧乙酸的含量。

2结果

2.1检出限、精密度与线性范围以3倍噪声水平计算检出限为0.001%。用1.2中配制的溶液,过氧乙酸含量在0.1%,0.5%,1.0%,2.0%,3.0%(n=6)时,RSD分别为1.0%,2.3%,1.5%,2.93%,2.29%。本方法在过氧乙酸浓度为0.01%~25%时成线性,回归方程为y=11.815x+0.9048,相关系数为0.9991。2.2回收率实验以含有过氧乙酸的消毒液为本底,分别加入标准溶液,加入0.1%,0.5%,1.0%过氧乙酸测其回收率,其均值分别为93%,102%和101%,平均为98.3%(表1)

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2.4样品测定结果利用本方法对6个消毒液样品进行了测定,其过氧乙酸含量分别为16.4%,15.5%,0.31%,0.55%,0.15%,1.12%。

本法选择性强,灵敏度高,操作简单准确,检出限为0.001%,样品回收率为93%~102%,变异系数小于2.93%。样品不经预处理可直接进样测定。此方法可广泛应用于消毒液中过氧乙酸含量的检测。

 

 

 

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