飞秒检测成功分析出火锅底料中罂粟壳成份
发布时间： 2016-10-11 15:23:17
火锅底料中罂粟壳成份的检测
罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有20 多种生物碱，其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变，引起某种程度的惬意和欣快感，可造成人注意力、思维和记忆性能的衰退，长期食用会引起精神失常，出现幻觉，严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾，一些不法商家和饭店为了牟取暴利，吸引更多的食客，在火锅、麻辣烫等的汤料和辅料中添加罂粟壳。
飞秒检测潜心研究，开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，样品经溶剂提取后，使用特殊制造的阳离子交换固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）分析，可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。
下面为详细的检测方法，供您参考！
1、 适用范围
适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。
2、 提取
称取2g火锅底料样品于50mL具塞塑料离心管中，加入10mL浓度为0.1 mol/L的盐酸，经混匀后超声提取30min，在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min，收集水相至另一50mL离心管中，再往原离心管中加入10mL盐酸溶液，重复上述操作，合并提取液后加入10mL石油醚，涡旋10秒后，静置分层(亦可离心分层)，弃取有机相，待固相萃取柱净化。
3、 净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL（货号：68212）
a． 活化：依次加入5mL甲醇，5mL水，弃去流出液。
b． 上样：提取液以约2～3滴/秒的速度通过PXC柱，弃去流出液。
c． 淋洗：依次用5mL甲醇，5mL水淋洗萃取柱，弃去流出液。
d． 洗脱：6mL 甲醇氨溶液（甲醇中含5％体积分数的氨水），收集洗脱液。
e． 重新溶解：40℃下氮气吹干洗脱液，用10％甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS测定。
4、 仪器条件
色谱柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μm （货号：82013）
流速：0.3 mL / min
进样量：5 μL
柱温：40℃
流动相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇
梯度设置：
| 时间（min） | 0 | 0.5 | 3 | 5.5 | 6 | 8 |
| A（%） | 90 | 90 | 10 | 10 | 90 | 90 |
| B（%） | 10 | 10 | 90 | 90 | 10 | 10 |
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