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改性沥青防水材料由于其优秀的防水性能，使用一直都在这种产品的首位。自粘防水材料占比第二，是防水的主打产品，其构成主要有聚酯胎基和沥青改性料。沥青改性料的主要成分是沥青、软化油、改性剂、填料等，软化油对调后对沥青的性能影响很明显，其成分会对防水性能会有帮助。软化油的来源十分广泛，其主要成分是由芳香烃、环烷烃和饱和烃构成，烃类物质占比约90%以上，另有各类用于其他功能的添加助剂以及轻组分。因来源不同，成分各异，所以多软化油如果改进沥青性能的研究就很有必要。

实验方法

1、实验材料：选取五种典型的软化油，其中两种机油，一种润滑油，两种芳烃油。

2、测试方法：样品的固含量测试条件为样品在 105℃烘箱内烘两小时，通过 FTIR、HNMR、MS、GC-MS、XRF、GPC 对样品进行初步的体系判断。对一些可能为机油样原配方中的少量添加剂，如石油磺酸钠、有机硅、氯化石蜡等，一些可能来源于使用中的设备磨损，如 Al、Cu、Fe、Mg 等采用ICP对样品进行元素进行分析。

实验结果

1. 样品的FT-IR分析

对五个样品分别进行成分分析，以软化油1为例进行说明，图1为软化油1原样红外图，图2为其匹配图，FT-IR分析知，原样主要成分为烷烃基础油。

按照同样方法对其他四种软化油进行分析，结果列入表1，从分析结果可知，软化油2主要为芳烃基础油，芳烃含量在40%左右，软化油3为含量芳烃基础油，其芳烃含量在30%左右，软化油4为降凝剂调和基础油，硫化脂肪酸含量在10%以上，软化油5为烷烃基础油，且添加剂很少，杂质含量非常低。将原样用氯仿进行萃取，有机物经过固含柱分离后，得到三种主要组分，分别对应固含柱分离组分1、2、3，其红外图谱以及匹配分析如图3所示。其不溶物经FT-IR 分析知无明显信息，因此将不溶物进行XRF和ICP分析，分析其主要元素组成信息。

图3为软化油1原样固含柱分离组分1红外图，图4为其匹配图，FT-IR分析知，该组分为烷烃基础油；

图5原样固含柱分离组分2红外图，图6为其匹配图，FT-IR 分析知，该组分为芳烃基础油；

图7为原样固含柱分离组分3红外图，图8为其匹配图，FT-IR分析知，该组分为聚异丁烯丁二酰亚胺，为润滑油中的清净剂，具有良好的清净分散性，可抑制发动机活塞上积炭和漆膜的生成。

2. 样品的GC-MS分析

气相色谱质谱联用仪 GC-MS主要用于有机小分子物质定性定量分析，未知组分定性定量分析以及微量成分分析，从图中可以看出，保留时间1.8min的物质为溶剂，保留时间1.3min和2.9min为少量低分子物质，保留时间在13~22min区间的物质为样品的主要成分，对这个保留时间区间的物质进行质谱分析并对其结构进行匹配，匹配结果如下。

从图10~12的匹配结果可以看出，留时间13.2min物质的质谱匹配为饱和烃成分，保留时间15.9min物质的质谱匹配为蒽类芳烃物质，保留时间17.6min物质的质谱匹配为芘类芳烃物质，GC-MS分析结果和FT-IR结果一致，软化油主要由饱和烃和芳香烃构成，不同的油品其组成比例和分子量上有差异。因此我们对软化油进行进一步采用凝胶渗透色谱（GPC）进行分析。

3.样品的GPC分析

凝胶渗透色谱（GPC）可以对高分子聚合物、低聚物、糖类、蛋白质等分子量及其分布测定。

图13为原样GPC测试结果。从GPC图谱分析知，样品中润滑剂分子量在1000以下，有部分低分子的物质，结合MS分析可知，这部分小分子物质主要为芳烃成分，主要作为基础油的改性成分，此类软化油用于自粘改性沥青防水卷材使用。

4.样品的TG分析

热失重（TG）测试可以分析物质的分解温度，对软化油的使用温度提供合理的参考依据。

图 14为原样 TGA 测试结果。TGA 分析可知，样品从346摄氏度左右开始大量失重，烧蚀余量为0.8%，因此，该软化油的在使用安全上不存在高温分解风险，但存在一定的杂质。

5.样品残渣的成分分析

X 射线荧光仪（XRF ）可对元素进行定性定量分析，可给出元素精确定性定量的分析结果；电感耦合等离子发射光谱（ICP）可对主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。结合这两种方法分别对样品不溶物进行元素分析，结果如下。

X 射线荧光仪（XRF ）对主要元素进行分析，图15为原样 XRF 测试结果。XRF分析知，样品中主要含有 S、Cl、Ca、Zn、P 元素。这是机油添加剂里面的抗锈剂，清净剂以及挤压机和抗磨助剂的成分。

表1为原样 ICP 元素分析结果。ICP 分析知，样品中主要含有 Ca、P、Zn 元素，这是润滑油的添加剂成分，同时还有少量的 Al、Ba、Cu、Fe、Mg、Mo、Na、Pb、Si 等元素，这是润滑油经过机械磨损后带入的微量金属。特别是回收机油或润滑油，里面Fe元素含量较高，而调和润滑油未经磨损前，其残渣含量和其他金属元素如Fe含量较低。

通过对五种软化油进行综合分析后得到其成分构成及基本性能如表2所示。

从表中可以看出，软化油主要成分为饱和烃和芳香烃构成，占到整体重量的90%以上，其他助剂占比5—8%，轻质组分（200℃挥发）2%左右，饱和烃含量高的软化油凝点更低，流动性更好，一般来说，芳烃含量高的软化油凝点高，流动性差，但软化油2由于用小分子芳烃类物质进行调和，所以其凝点较低，流动性好。

润滑油经过磨损回收后其凝点有一定程度的增大，部分厂家常通过添加降凝剂来调整，以达到防水材料厂家的凝点要求。

硫化脂肪酸是一类金属切削油极压剂，具有粘度小、流动性好、润滑性优、极压性高的特点，软化油4中硫化脂肪酸酯含量高，凝点低，但硫化脂肪酸酯与基础油的相溶性差，储存温度高容易氧化，不利于提高改性沥青材料的性能。