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改性沥青防水材料用的软化油成分分析检测
发布时间: 2020-10-16 14:12:25     发布人: 柘大检测

改性沥青防水材料由于其优秀的防水性能,使用一直都在这种产品的首位。自粘防水材料占比第二,是防水的主打产品,其构成主要有聚酯胎基和沥青改性料。沥青改性料的主要成分是沥青、软化油、改性剂、填料等,软化油对调后对沥青的性能影响很明显,其成分会对防水性能会有帮助。软化油的来源十分广泛,其主要成分是由芳香烃、环烷烃和饱和烃构成,烃类物质占比约90%以上,另有各类用于其他功能的添加助剂以及轻组分。因来源不同,成分各异,所以多软化油如果改进沥青性能的研究就很有必要。

实验方法

1、实验材料:选取五种典型的软化油,其中两种机油,一种润滑油,两种芳烃油。

2、测试方法样品的固含量测试条件为样品在 105℃烘箱内烘两小时,通过 FTIR、HNMR、MS、GC-MS、XRF、GPC 对样品进行初步的体系判断。对一些可能为机油样原配方中的少量添加剂,如石油磺酸钠、有机硅、氯化石蜡等,一些可能来源于使用中的设备磨损,如 Al、Cu、Fe、Mg 等采用ICP对样品进行元素进行分析。

实验结果

1. 样品的FT-IR分析

 

对五个样品分别进行成分分析,以软化油1为例进行说明,图1为软化油1原样红外图,图2为其匹配图,FT-IR分析知,原样主要成分为烷烃基础油。

按照同样方法对其他四种软化油进行分析,结果列入表1,从分析结果可知,软化油2主要为芳烃基础油,芳烃含量在40%左右,软化油3为含量芳烃基础油,其芳烃含量在30%左右,软化油4为降凝剂调和基础油,硫化脂肪酸含量在10%以上,软化油5为烷烃基础油,且添加剂很少,杂质含量非常低。将原样用氯仿进行萃取,有机物经过固含柱分离后,得到三种主要组分,分别对应固含柱分离组分1、2、3,其红外图谱以及匹配分析如图3所示。其不溶物经FT-IR 分析知无明显信息,因此将不溶物进行XRF和ICP分析,分析其主要元素组成信息。

 

3为软化油1原样固含柱分离组分1红外图,图4为其匹配图,FT-IR分析知,该组分为烷烃基础油;

 

5原样固含柱分离组分2红外图,图6为其匹配图,FT-IR 分析知,该组分为芳烃基础油;

 

7为原样固含柱分离组分3红外图,图8为其匹配图,FT-IR分析知,该组分为聚异丁烯丁二酰亚胺,为润滑油中的清净剂,具有良好的清净分散性,可抑制发动机活塞上积炭和漆膜的生成。

2. 样品的GC-MS分析

 

气相色谱质谱联用仪 GC-MS主要用于有机小分子物质定性定量分析,未知组分定性定量分析以及微量成分分析,从图中可以看出,保留时间1.8min的物质为溶剂,保留时间1.3min和2.9min为少量低分子物质,保留时间在13~22min区间的物质为样品的主要成分,对这个保留时间区间的物质进行质谱分析并对其结构进行匹配,匹配结果如下。

 

 

从图10~12的匹配结果可以看出,留时间13.2min物质的质谱匹配为饱和烃成分,保留时间15.9min物质的质谱匹配为蒽类芳烃物质,保留时间17.6min物质的质谱匹配为芘类芳烃物质,GC-MS分析结果和FT-IR结果一致,软化油主要由饱和烃和芳香烃构成,不同的油品其组成比例和分子量上有差异。因此我们对软化油进行进一步采用凝胶渗透色谱(GPC)进行分析。

3.样品的GPC分析

凝胶渗透色谱(GPC)可以对高分子聚合物、低聚物、糖类、蛋白质等分子量及其分布测定。

 

13为原样GPC测试结果。从GPC图谱分析知,样品中润滑剂分子量在1000以下,有部分低分子的物质,结合MS分析可知,这部分小分子物质主要为芳烃成分,主要作为基础油的改性成分,此类软化油用于自粘改性沥青防水卷材使用。

4.样品的TG分析

热失重(TG)测试可以分析物质的分解温度,对软化油的使用温度提供合理的参考依据。

 

14为原样 TGA 测试结果。TGA 分析可知,样品从346摄氏度左右开始大量失重,烧蚀余量为0.8%,因此,该软化油的在使用安全上不存在高温分解风险,但存在一定的杂质。

5.样品残渣的成分分析

X 射线荧光仪(XRF )可对元素进行定性定量分析,可给出元素精确定性定量的分析结果;电感耦合等离子发射光谱(ICP)可对主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。结合这两种方法分别对样品不溶物进行元素分析,结果如下。

 

X 射线荧光仪(XRF )对主要元素进行分析,图15为原样 XRF 测试结果。XRF分析知,样品中主要含有 S、Cl、Ca、Zn、P 元素。这是机油添加剂里面的抗锈剂,清净剂以及挤压机和抗磨助剂的成分。

1为原样 ICP 元素分析结果。ICP 分析知,样品中主要含有 Ca、P、Zn 元素,这是润滑油的添加剂成分,同时还有少量的 Al、Ba、Cu、Fe、Mg、Mo、Na、Pb、Si 等元素,这是润滑油经过机械磨损后带入的微量金属。特别是回收机油或润滑油,里面Fe元素含量较高,而调和润滑油未经磨损前,其残渣含量和其他金属元素如Fe含量较低。

通过对五种软化油进行综合分析后得到其成分构成及基本性能如表2所示。

 

从表中可以看出,软化油主要成分为饱和烃和芳香烃构成,占到整体重量的90%以上,其他助剂占比5—8%,轻质组分(200℃挥发)2%左右,饱和烃含量高的软化油凝点更低,流动性更好,一般来说,芳烃含量高的软化油凝点高,流动性差,但软化油2由于用小分子芳烃类物质进行调和,所以其凝点较低,流动性好。

润滑油经过磨损回收后其凝点有一定程度的增大,部分厂家常通过添加降凝剂来调整,以达到防水材料厂家的凝点要求。

硫化脂肪酸是一类金属切削油极压剂,具有粘度小、流动性好、润滑性优、极压性高的特点,软化油4中硫化脂肪酸酯含量高,凝点低,但硫化脂肪酸酯与基础油的相溶性差,储存温度高容易氧化,不利于提高改性沥青材料的性能。

 

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